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锆反應釜在硫酸生産線上的應用

发布日期:[ 2015年1月25日 ] 共阅[ 2848 ]次

國內生産硫酸鋁工藝有二種。一種爲常壓工藝生産硫酸鋁,另一種爲中壓工藝生産硫酸鋁。常壓工藝生産硫酸鋁能耗大,廢氣排放量大,環保問題突出。中壓生産工藝能耗低,廢氣排放量少,生産清潔環保,符合國家低碳環保發展方向。中壓反應生産硫酸鋁技術比較成熟,生産工藝完全能夠滿足催化劑生産需求。但國內中壓工藝生産硫酸鋁工藝使用設備搪瓷釜、碳鋼襯鉛貼耐酸瓷磚釜、碳鋼襯鉛貼石墨板釜在工業生産中有明顯的缺陷,這些反應釜在工業生産中也有著明顯的缺陷。搪瓷釜在硫酸鋁反應過程急劇的熱脹冷縮下容易炸裂而脫瓷,使用壽命大約半年左右;碳鋼襯鉛貼耐酸瓷磚釜,由于鉛在高溫下産生鉛蒸汽,影響人體健康,達不到環保要求;碳鋼襯鉛貼石墨板釜在硫酸鍋反應過程急劇的熱脹冷縮下,石墨板容易脫層,使用‘年左右石墨板需要重新襯,而且反應釜襯鉛,高溫下産生鉛蒸汽,影響人體健康。這些反應釜均不適合硫酸鋁溶液的生産。锆和锆複合板制成的反應釜進行反複的論證,發現锆複合板制成的反應釜在硫酸鋁反應中可行。2012年寶雞寶冶钛鎳制造有限責任公司制成一台锆反應釜在生産領域硫酸鋁裝置中運用,取得了較好的效果。

1锆板反應釜的研發

1.1锆金屬挂片試驗

在調研考察中發現,金屬锆能耐濃度低于70%的硫酸。生産無鐵硫酸鋁制備硫酸鋁時,硫酸反應濃度均在50%以下,因此選用锆材質可達到生産工藝要求。爲了進一步確定锆板用作硫酸鋁反應釜防腐材料的可行性,我們就純锆板和純锆板內包碳鋼板三種材料進行了硫酸鋁反應釜內挂片實驗,結果見表1。
表1

從反應釜內挂片實驗看到:純锆板和锆板內包碳鋼板的耐腐蝕性能力強。其中以锆材料在硫酸鋁制備中耐腐蝕性更好。陝西省寶雞市力興钛業公司、湖南博雲新材有限公司、青島中捷钛金制品廠提供純锆板和锆板內包碳鋼板能夠滿足耐強腐蝕的技術要求。

1.2锆及锆複合板反應釜的可行性

1.2.1锆金屬相關背景

隨著現代化工工業發展,需要應對的介質環境越來越苛刻,不鏽鋼與鐵、鎳合金難于勝任,而采用锆用作結構材料,盡管用其制作設備一次性投資很高,但從使用壽命、單元設備産量的增加、設備維修費用以及對工藝介質無汙染等綜合因素去考慮,用锆作爲化工設備的結構材料是經濟可靠的,越來越受到人們的青睐。

市場上的锆材分爲兩類:反應堆級和化工級,所謂的反應堆級爲無铪的锆合金,因爲铪的存在會影響中子輻射,如2rcaloy-2,2rcaloy-4與2r-2.5Nb。化工用工業純锆含铪約小于4.5%,並不影響锆的耐腐蝕性與力學性能。由于锆礦中共存铪,提煉時铪難以分離,無铪锆較昂貴,化工級锆(含铪)較便宜。純锆比重~6.49g/cm3,熔點~1850℃,線膨脹系數遠遠低于鋼,锆材與鋼不能熔化焊接,對溶液中含Cl-、Fe3+離子耐受程度較低。

1.2.2锆鋼複合的層次問題

迄今爲止,我國尚無锆和锆合金設備的設計標准,並且缺少壓力容器用锆材標准,主要參照ASME規範,同時又遵守《壓力安全技術監察規程》的有關規定。通常用于制造壓力容器的锆材牌號爲ZrR60702,采用純锆制造壓力容器一般只適應低壓的小容器。因锆材與鋼不能進行熔化焊接,應用爆炸成型技術,加工成锆/鋼複合板用作容器主體材料,既耐腐蝕,成本也較低。比較通用的作法是锆、钛、鋼三層複合,采用钛作過渡層剪切強度均值均超過280MPa,複合板界面結合率均可達到A級要求,因此,采用锆、钛、鋼三層複合是生産優質複合板的首選。锆材有核級及化工級,因耐腐蝕性能相同而化工級要便宜一些,制作容器一般選用化工級,從我們前期采用寶雞力興等廠家提供的锆板作的挂片實驗情況來看,腐蝕率是非常低的(不大于0.10mm/a,折算成硫酸鋁生産實際使用工況),設計時如選用2.5mm厚锆板,設計壽命十年無問題。因此,單純就防腐性能來說,國産力興等廠家提供的锆板是勝任的。

2硫酸鋁帶壓反應釜的制作

15m3硫酸制備釜由陝西省寶雞市寶雞寶冶钛鎳制造有限責任公司制造。具體參數如下:
表2

3反應釜工業試驗

2012年3月,锆材反應釜投入試運行。其工藝流程爲:打開硫酸鋁反應釜的排氣閥和加料口,在常壓下向反應釜先‘次性加入按投料配比計量的化學水,開攪拌,再‘次性加入按投料配比計量的氫氧化鋁粉,然後,封閉投料口,再加入按投料配比通過從計量罐計量的濃硫酸,並控制加酸時間,然後關閉硫酸鋁制備釜的排氣口閥門繼續進行密閉帶壓反應100min,反應完後,通化學水冷卻,然後加‘定量的水將濃度稀釋到90~100gAl203/1後,繼續冷卻至100℃以下,將最終反應完後的硫酸鋁放入到硫酸鋁溢流罐中。該反應進行了5次,産品質量和收率均滿足生産要求,反應時無需加熱,反應時壓力在0.2~0.3MPa,溫度在120~140℃,完全能滿足硫酸鋁生産需要。
表3

4結論

以帶壓法制備硫酸鋁,其特點是:

(1)密閉環境下利用反應自身産生的熱能完成反應,可制備出合格的硫酸鋁溶液,較常壓法能耗低,且廢氣排放量少;

(2)該工藝采用了一種新型材質——锆複合材料制造的反應釜,耐腐蝕能力強,且該反應釜爲國內第一台大容積壓力反應釜,系國內首創。

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